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Neste estudo, foi desenvolvido um método para a determinação simultânea de fenóis voláteis, cianetos, surfactantes aniônicos e nitrogênio amoniacal em água potável usando um analisador de fluxo.As amostras foram primeiro destiladas a 145°C.O fenol no destilado reage então com ferricianeto básico e 4-aminoantipirina para formar um complexo vermelho, que é medido colorimetricamente a 505 nm.O cianeto no destilado reage então com a cloramina T para formar cianocloreto, que então forma um complexo azul com ácido piridinocarboxílico, que é medido colorimetricamente a 630 nm.Os surfactantes aniônicos reagem com o azul de metileno básico para formar um composto que é extraído com clorofórmio e lavado com azul de metileno ácido para remover substâncias interferentes.Os compostos azuis em clorofórmio foram determinados colorimetricamente a 660 nm.Em um ambiente alcalino com comprimento de onda de 660 nm, a amônia reage com salicilato e cloro em ácido dicloroisocianúrico para formar azul de indofenol a 37 °C.Em concentrações mássicas de fenóis e cianetos voláteis na faixa de 2 a 100 µg/l, os desvios padrão relativos foram de 0,75 a 6,10% e 0,36 a 5,41%, respectivamente, e as taxas de recuperação foram de 96,2 a 103,6% e 96,0 a 102,4%. .%.Coeficiente de correlação linear ≥ 0,9999, limites de detecção 1,2 µg/L e 0,9 µg/L.Os desvios padrão relativos foram de 0,27–4,86% e 0,33–5,39%, e as recuperações foram de 93,7–107,0% e 94,4–101,7%.A uma concentração de massa de surfactantes aniônicos e nitrogênio amoniacal de 10 ~ 1000 μg/l.Os coeficientes de correlação linear foram 0,9995 e 0,9999, os limites de detecção foram 10,7 µg/le 7,3 µg/l, respectivamente.Não houve diferenças estatísticas em comparação com o método padrão nacional.O método economiza tempo e esforço, tem limite de detecção mais baixo, maior precisão e exatidão, menos contaminação e é mais adequado para análise e determinação de amostras de grande volume.
Fenóis voláteis, cianetos, surfactantes aniônicos e nitrogênio amoniacal1 são marcadores de elementos organolépticos, físicos e metalóides na água potável.Os compostos fenólicos são componentes químicos fundamentais para muitas aplicações, mas o fenol e seus homólogos também são tóxicos e difíceis de biodegradar.Eles são emitidos durante muitos processos industriais e tornaram-se poluentes ambientais comuns2,3.Substâncias fenólicas altamente tóxicas podem ser absorvidas pelo corpo através da pele e dos órgãos respiratórios.A maioria deles perde sua toxicidade durante o processo de desintoxicação após entrar no corpo humano e depois excretada na urina.No entanto, quando as capacidades normais de desintoxicação do corpo são excedidas, o excesso de componentes pode acumular-se em vários órgãos e tecidos, levando a envenenamento crónico, dores de cabeça, erupções cutâneas, comichão na pele, ansiedade mental, anemia e vários sintomas neurológicos 4, 5, 6,7.O cianeto é extremamente prejudicial, mas de natureza generalizada.Muitos alimentos e plantas contêm cianeto, que pode ser produzido por algumas bactérias, fungos ou algas8,9.Em produtos com enxágue, como xampus e sabonetes líquidos, os surfactantes aniônicos são frequentemente usados para facilitar a limpeza porque fornecem a esses produtos a espuma e a qualidade de espuma superiores que os consumidores procuram.Porém, muitos surfactantes podem irritar a pele10,11.Água potável, águas subterrâneas, águas superficiais e águas residuais contêm nitrogênio na forma de amônia livre (NH3) e sais de amônio (NH4+), conhecidos como nitrogênio amoniacal (NH3-N).Os produtos de decomposição da matéria orgânica contendo nitrogênio nas águas residuais domésticas por microrganismos provêm principalmente de águas residuais industriais, como coque e amônia sintética, que fazem parte do nitrogênio amoniacal na água12,13,14.Muitos métodos, incluindo espectrofotometria15,16,17, cromatografia18,19,20,21 e injeção em fluxo15,22,23,24 podem ser usados para medir esses quatro contaminantes na água.Comparada a outros métodos, a espectrofotometria é a mais popular1.Este estudo utilizou quatro módulos de canal duplo para avaliar simultaneamente fenóis voláteis, cianetos, surfactantes aniônicos e sulfetos.
Foram utilizados um analisador de fluxo contínuo AA500 (SEAL, Alemanha), uma balança eletrônica SL252 (Shanghai Mingqiao Electronic Instrument Factory, China) e um medidor de água ultrapura Milli-Q (Merck Millipore, EUA).Todos os produtos químicos utilizados neste trabalho eram de grau analítico e água deionizada foi utilizada em todos os experimentos.Ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácido bórico, clorofórmio, etanol, tetraborato de sódio, ácido isonicotínico e 4-aminoantipirina foram adquiridos da Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.Triton X-100, hidróxido de sódio e cloreto de potássio foram adquiridos na Tianjin Damao Chemical Reagent Factory (China).Ferricianeto de potássio, nitroprussiato de sódio, salicilato de sódio e N, N-dimetilformamida foram fornecidos pela Tianjin Tianli Chemical Reagent Co., Ltd.O di-hidrogenofosfato de potássio, o hidrogenofosfato dissódico, a pirazolona e o azul de metileno tri-hidratado foram adquiridos à Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.Citrato trissódico di-hidratado, éter laurílico de polioxietileno e dicloroisocianurato de sódio foram adquiridos da Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd.Soluções padrão de fenóis voláteis, cianetos, surfactantes aniônicos e nitrogênio amoniacal aquoso foram adquiridos do Instituto de Metrologia da China.
Reagente de Destilação: Diluir 160 ml de ácido fosfórico para 1000 ml com água desionizada.Tampão de reserva: Pesar 9 g de ácido bórico, 5 g de hidróxido de sódio e 10 g de cloreto de potássio e diluir para 1000 ml com água desionizada.Reagente de Absorção (renovado semanalmente): Meça com precisão 200 ml de tampão estoque, adicione 1 ml de Triton X-100 a 50% (v/v, Triton X-100/etanol) e use após filtração através de uma membrana de filtro de 0,45 µm.Ferricianeto de potássio (renovado semanalmente): Pesar 0,15 g de ferricianeto de potássio e dissolvê-lo em 200 ml de tampão de reserva, adicionar 1 ml de Triton X-100 a 50%, filtrar através de uma membrana de filtro de 0,45 μm antes de usar.4-Aminoantipirina (renovada semanalmente): Pesar 0,2 g de 4-aminoantipirina e dissolver em 200 ml de tampão estoque, adicionar 1 ml de Triton X-100 a 50%, filtrar através de uma membrana de filtro de 0,45 μm.
Reagente para destilação: fenol volátil.Solução tampão: Pesar 3 g de di-hidrogenofosfato de potássio, 15 g de hidrogenofosfato dissódico e 3 g de citrato trissódico di-hidratado e diluir para 1000 ml com água desionizada.Em seguida, adicione 2 ml de Triton X-100 a 50%.Cloramina T: Pesar 0,2 g de cloramina T e diluir para 200 ml com água desionizada.Reagente cromogénico: Reagente cromogénico A: Dissolver completamente 1,5 g de pirazolona em 20 ml de N,N-dimetilformamida.Desenvolvedor B: Dissolver 3,5 g de ácido hisonicotínico e 6 ml de NaOH 5 M em 100 ml de água desionizada.Misture o Revelador A e o Revelador B antes de usar, ajuste o pH para 7,0 com solução de NaOH ou solução de HCl, depois dilua para 200 ml com água deionizada e filtre para uso posterior.
Solução tampão: Dissolver 10 g de tetraborato de sódio e 2 g de hidróxido de sódio em água desionizada e diluir até 1000 ml.Solução de azul de metileno a 0,025%: Dissolver 0,05 g de azul de metileno tri-hidratado em água desionizada e completar até 200 ml.Tampão estoque de azul de metileno (renovado diariamente): diluir 20 ml de solução de azul de metileno 0,025% para 100 ml com tampão estoque.Transferir para um funil de separação, lavar com 20 ml de clorofórmio, descartar o clorofórmio usado e lavar com clorofórmio fresco até desaparecer a cor vermelha da camada de clorofórmio (geralmente 3 vezes), depois filtrar.Azul de metileno básico: Diluir 60 ml de solução estoque de azul de metileno filtrado em 200 ml de solução estoque, adicionar 20 ml de etanol, misturar bem e desgaseificar.Azul de metileno ácido: Adicionar 2 ml de solução de azul de metileno a 0,025% a aproximadamente 150 ml de água desionizada, adicionar 1,0 ml de H2SO4 a 1% e depois diluir para 200 ml com água desionizada.Em seguida, adicione 80 ml de etanol, misture bem e desgaseifique.
Solução de éter laurílico de polioxietileno a 20%: Pesar 20 g de éter laurílico de polioxietileno e diluir para 1000 ml com água desionizada.Tampão: Pesar 20 g de citrato trissódico, diluir para 500 ml com água desionizada e adicionar 1,0 ml de éter laurílico de polioxietileno a 20%.Solução de salicilato de sódio (renovada semanalmente): Pesar 20 g de salicilato de sódio e 0,5 g de nitrito ferricianeto de potássio e dissolver em 500 ml de água deionizada.Solução de dicloroisocianurato de sódio (renovada semanalmente): Pesar 10 g de hidróxido de sódio e 1,5 g de dicloroisocianurato de sódio e dissolver em 500 ml de água deionizada.
Padrões voláteis de fenol e cianeto preparados como soluções de 0 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l, 25 µg/l, 50 µg/l, 75 µg/le 100 µg/l, usando Solução de hidróxido de sódio 0,01 M.Surfactante aniônico e padrão de nitrogênio amoniacal foram preparados usando água deionizada 0 µg/L, 10 µg/L, 50 µg/L, 100 µg/L, 250 µg/L, 500 µg/L, 750 µg/L e 1000 mcg/l. .solução.
Inicie o ciclo de resfriamento do tanque, então (em ordem) ligue o computador, o amostrador e ligue o host AA500, verifique se a tubulação está conectada corretamente, insira a mangueira de ar na válvula de ar, feche a placa de pressão da bomba peristáltica, coloque a tubulação de reagente em água limpa no meio.Execute o software, ative a janela do canal correspondente e verifique se os tubos de conexão estão bem conectados e se há alguma lacuna ou vazamento de ar.Se não houver vazamento, aspire o reagente apropriado.Depois que a linha de base da janela do canal ficar estável, selecione e execute o arquivo de método especificado para descoberta e análise.As condições do instrumento são mostradas na Tabela 1.
Neste método automatizado para a determinação de fenol e cianeto, as amostras são primeiro destiladas a 145 °C.O fenol no destilado reage então com ferricianeto básico e 4-aminoantipirina para formar um complexo vermelho, que é medido colorimetricamente a 505 nm.O cianeto no destilado reage então com a cloramina T para formar cianocloreto, que forma um complexo azul com ácido piridinocarboxílico, que é medido colorimetricamente a 630 nm.Os surfactantes aniônicos reagem com o azul de metileno básico para formar compostos que são extraídos com clorofórmio e separados por um separador de fases.A fase de clorofórmio foi então lavada com azul de metileno ácido para remover substâncias interferentes e separada novamente em um segundo separador de fases.Determinação colorimétrica de compostos azuis em clorofórmio a 660 nm.Com base na reação de Berthelot, a amônia reage com salicilato e cloro em ácido dicloroisocianúrico em meio alcalino a 37 °C para formar o azul de indofenol.O nitroprussiato de sódio foi utilizado como catalisador na reação e a cor resultante foi medida a 660 nm.O princípio deste método é mostrado na Figura 1.
Diagrama esquemático de um método de amostragem contínua para determinação de fenóis voláteis, cianetos, surfactantes aniônicos e nitrogênio amoniacal.
A concentração de fenóis voláteis e cianetos variou de 2 a 100 µg/l, coeficiente de correlação linear 1,000, equação de regressão y = (3,888331E + 005)x + (9,938599E + 003).O coeficiente de correlação para o cianeto é 1,000 e a equação de regressão é y = (3,551656E + 005)x + (9,951319E + 003).O surfactante aniônico tem uma boa dependência linear da concentração de nitrogênio amoniacal na faixa de 10-1000 µg/L.Os coeficientes de correlação para surfactantes aniônicos e nitrogênio amoniacal foram 0,9995 e 0,9999, respectivamente.Equações de regressão: y = (2,181170E + 004)x + (1,144847E + 004) e y = (2,375085E + 004)x + (9,631056E + 003), respectivamente.A amostra de controle foi medida continuamente 11 vezes, e o limite de detecção do método foi dividido por 3 desvios padrão da amostra de controle pela inclinação da curva padrão.Os limites de detecção para fenóis voláteis, cianetos, surfactantes aniônicos e nitrogênio amoniacal foram 1,2 µg/l, 0,9 µg/l, 10,7 µg/le 7,3 µg/l, respectivamente.O limite de detecção é inferior ao método padrão nacional, consulte a Tabela 2 para obter detalhes.
Adicione soluções de alto, médio e baixo padrão a amostras de água livres de vestígios de analitos.A recuperação e a precisão intradiária e interdiária foram calculadas após sete medições consecutivas.Conforme mostrado na Tabela 3, as extrações intradiárias e intradiárias de fenol volátil foram de 98,0-103,6% e 96,2-102,0%, respectivamente, com desvios padrão relativos de 0,75-2,80% e 1,27-6,10%.A recuperação intradiária e interdiária de cianeto foi de 101,0-102,0% e 96,0-102,4%, respectivamente, e o desvio padrão relativo foi de 0,36-2,26% e 2,36-5,41%, respectivamente.Além disso, as extrações intradiárias e interdiárias de surfactantes aniônicos foram de 94,3–107,0% e 93,7–101,6%, respectivamente, com desvios padrão relativos de 0,27–0,96% e 4,44–4,86%.Finalmente, a recuperação de nitrogênio amoniacal intra e interdia foi de 98,0-101,7% e 94,4-97,8%, respectivamente, com desvios padrão relativos de 0,33-3,13% e 4,45-5,39%, respectivamente.conforme mostrado na Tabela 3.
Vários métodos de teste, incluindo espectrofotometria15,16,17 e cromatografia25,26, podem ser usados para medir os quatro poluentes na água.A espectrofotometria química é um método recentemente pesquisado para detecção desses poluentes, exigido pelas normas nacionais 27, 28, 29, 30, 31. Requer etapas como destilação e extração, resultando em um processo longo com sensibilidade e precisão insuficientes.Precisão boa e ruim.O uso generalizado de produtos químicos orgânicos pode representar um risco à saúde dos experimentadores.Embora a cromatografia seja rápida, simples, eficiente e tenha baixos limites de detecção, ela não consegue detectar quatro compostos ao mesmo tempo.No entanto, condições dinâmicas de não equilíbrio são utilizadas na análise química usando espectrofotometria de fluxo contínuo, que se baseia no fluxo contínuo de gás no intervalo de fluxo da solução amostral, adicionando reagentes em proporções e sequências apropriadas enquanto completa a reação através do circuito de mistura. e detectá-lo no espectrofotômetro, removendo previamente as bolhas de ar.Como o processo de descoberta é automatizado, as amostras são destiladas e recuperadas online em um ambiente relativamente fechado.O método melhora significativamente a eficiência do trabalho, reduz ainda mais o tempo de detecção, simplifica as operações, reduz a contaminação dos reagentes, aumenta a sensibilidade e o limite de detecção do método.
O surfactante aniônico e o nitrogênio amoniacal foram incluídos no produto de teste combinado em uma concentração de 250 µg/L.Use a substância padrão para converter o fenol volátil e o cianeto na substância de teste a uma concentração de 10 µg/L.Para análise e detecção, foram utilizados o método padrão nacional e este método (6 experimentos paralelos).Os resultados dos dois métodos foram comparados usando um teste t independente.Conforme mostrado na Tabela 4, não houve diferença significativa entre os dois métodos (P > 0,05).
Este estudo utilizou um analisador de fluxo contínuo para análise e detecção simultânea de fenóis voláteis, cianetos, surfactantes aniônicos e nitrogênio amoniacal.Os resultados do teste mostram que o volume da amostra utilizado pelo analisador de fluxo contínuo é inferior ao método padrão nacional.Também tem limites de detecção mais baixos, utiliza 80% menos reagentes, requer menos tempo de processamento para amostras individuais e utiliza significativamente menos clorofórmio cancerígeno.O processamento online é integrado e automatizado.O fluxo contínuo aspira automaticamente reagentes e amostras, depois mistura através do circuito de mistura, aquece, extrai e conta automaticamente com colorimetria.O processo experimental é realizado em sistema fechado, o que agiliza o tempo de análise, reduz a poluição ambiental e ajuda a garantir a segurança dos experimentadores.Etapas operacionais complicadas, como destilação e extração manual, não são necessárias22,32.Contudo, a tubulação e os acessórios dos instrumentos são relativamente complexos e os resultados dos testes são influenciados por muitos fatores que podem facilmente causar instabilidade do sistema.Existem várias etapas importantes que você pode seguir para melhorar a precisão dos resultados e evitar interferências no experimento.(1) O valor do pH da solução deve ser levado em consideração na determinação de fenóis e cianetos voláteis.O pH deve estar em torno de 2 antes de entrar na bobina de destilação.Em pH > 3, as aminas aromáticas também podem ser destiladas e a reação com 4-aminoantipirina pode causar erros.Também em pH > 2,5, a recuperação de K3[Fe(CN)6] será inferior a 90%.Amostras com teor de sal superior a 10 g/l podem entupir a bobina de destilação e causar problemas.Neste caso, deve-se adicionar água doce para reduzir o teor de sal da amostra33.(2) Os seguintes fatores podem afetar a identificação de surfactantes aniônicos: Os produtos químicos catiônicos podem formar pares iônicos fortes com surfactantes aniônicos.Os resultados também podem ser tendenciosos na presença de: concentrações de ácidos húmicos superiores a 20 mg/l;compostos com elevada atividade superficial (por exemplo, outros surfactantes) > 50 mg/l;substâncias com forte capacidade redutora (SO32-, S2O32- e OCl-);substâncias que formam moléculas coloridas, solúveis em clorofórmio com qualquer reagente;alguns ânions inorgânicos (cloreto, brometo e nitrato) em águas residuais34,35.(3) No cálculo do nitrogênio amoniacal, devem ser levadas em consideração as aminas de baixo peso molecular, pois suas reações com a amônia são semelhantes e o resultado será maior.Pode ocorrer interferência se o pH da mistura de reação for inferior a 12,6 após todas as soluções reagentes terem sido adicionadas.Amostras altamente ácidas e tamponadas tendem a causar isso.Os íons metálicos que precipitam como hidróxidos em altas concentrações também podem levar à baixa reprodutibilidade36,37.
Os resultados mostraram que o método de análise de fluxo contínuo para a determinação simultânea de fenóis voláteis, cianetos, surfactantes aniônicos e nitrogênio amoniacal em água potável apresenta boa linearidade, baixo limite de detecção, boa precisão e recuperação.Não há diferença significativa com o método padrão nacional.Este método fornece um método rápido, sensível, preciso e fácil de usar para a análise e determinação de um grande número de amostras de água.É especialmente adequado para detectar quatro componentes ao mesmo tempo e a eficiência da detecção é bastante melhorada.
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Horário da postagem: 22 de fevereiro de 2023